用于纳米尺度全场透射X射线显微镜的方向性暗场成像

看见日常材料中的隐含图样

从儿童牙釉质的强度到高性能复合材料的耐久性，许多关键材料性能由肉眼或普通显微镜无法看到的微小结构决定。本文介绍了一种新的X射线成像技术，不仅能揭示这些微小结构的存在，还能指出它们的对齐方向——在几十纳米的尺度上。方向性信息对于理解天然与人工材料的构造及其失效机制至关重要。

为什么常规X射线图像漏掉这么多信息

传统X射线图像主要显示束通过样品时被吸收的多少。这对骨骼或致密夹杂体很有效，但对细小孔隙、极细裂缝或纳米晶体束等微妙特征则力不从心。为了解决这一点，研究者发展了“暗场”X射线成像，它不看直接透过的光束，而是观察被样品内部微小结构以极小角度散射的X射线。暗场图像对那些在常规衰减或相衬图像中仍然不可见的不均匀性高度敏感。然而，直到最近，能够判断结构取向的方向性暗场方法仍局限于微米尺度且分辨率较粗。

一种绘制微小方向的新途径

作者将方向性暗场成像扩展到纳米尺度，使用了全场透射X射线显微镜。他们在显微镜的聚光器前添加了可移动光阑，将X射线束分割成许多小光束。通过选择性地遮挡聚光器的部分区域，只允许来自特定方向的X射线照射样品。来自这些选定方向的散射X射线随后被收集到显微镜光学器件常处于“阴影”中的区域。通过对聚光器从不同侧面遮挡并重复测量，然后组合这些结果，该方法为每个图像像素重建出散射强度以及潜在结构的偏好方向——即使这些结构比像素本身还要小。

用微小图案和多孔柱进行测试

为验证概念，团队首先成像了一个金制测试图案，形状为西门子星和细线对。在方向性暗场图像中，根据使用聚光器的不同侧面，垂直与水平方向的特征呈现出不同的亮度，清晰地显示了散射对取向的依赖性。值得注意的是，即便是30–40纳米这样远小于显微镜空间分辨率的线对，仍然产生了可测量的方向信号。该方法甚至能检测到部分超细线条塌陷的不一致性。接着，研究者观察了一个通过3D打印合金并选择性去除某一组分制得的分级纳米多孔硅柱。该材料包含由纳米尺度细丝构成的大型拉长孔隙。方向性暗场投影揭示柱体内部有两个主要区域，内部结构几乎旋转了近19度。对同一柱体切片的独立相衬图像确认了类似的旋转，这表明新方法能在复杂多孔材料中追踪微妙的取向变化。

窥视缺陷牙釉质内部

该技术随后应用于一块受儿童恒磨切牙低矿化症（molar incisor hypomineralization）影响的人牙釉质柱。牙釉质由长而细的羟基磷灰石晶体束成杆状棱柱。在方向性暗场图像中，这些棱柱的外缘呈现出鱼鳞状结构，其取向可被清晰区分。更引人注目的是，棱柱内部的信号在样品中呈现颜色变化，表明平均晶体方向在不同区域间旋转超过20度。这表明该方法对棱柱内部纳米晶体本身的排列非常敏感——这些信息难以通过其他手段获得，且可能对理解病变釉质为何更脆弱具有重要意义。相比之下，致密支撑结构呈暗区，证实图像对比确实来自纳米尺度特征的散射。

通过智能照明推动对更小特征的探测

作者不仅测量方向，还展示了可以调节哪一类特征尺寸对暗场信号贡献最大。通过利用在遮挡聚光器大部分区域时产生的额外阴影区域，他们扩展了可检测散射角度的范围。这有效地将方法的灵敏度转向更小的结构。使用一种特殊的“肘形”测试图案（线对尺寸从1000到30纳米）进行的实验表明，将暗场光阑打开至这一扩展阴影区域可增强最小特征的信号，在所用的特定设置下可检测到约50纳米的结构。理论上，精心设计的照明与光阑可使该技术对复杂材料内部选定的尺寸范围具有选择性敏感性。

这对未来材料与医学意味着什么

这项工作表明，方向性暗场X射线成像现在可以在相对较大的视场内绘制出数十纳米宽结构的取向，且可作为对现有透射X射线显微镜的可加装置。它提供了超出标准暗场、衰减或相衬图像的信息，并适用于从工程化纳米多孔硅到病变牙釉质的一系列样品。随着第四代同步加速器光源更明亮和光学器件的改进，曝光时间可能缩短到足以实时跟踪材料在变形、裂纹扩展或化学反应过程中的变化。最终，这个用于内部结构的纳米“指南针”可能成为设计更好生物材料、诊断微妙组织变化以及优化先进制造部件的强大工具。

引用: Wirtensohn, S., Flenner, S., John, D. et al. Directional dark field for nanoscale full-field transmission X-ray microscopy. Light Sci Appl 15, 223 (2026). https://doi.org/10.1038/s41377-026-02263-z

关键词: 方向性暗场X射线成像, 纳米尺度透射X射线显微镜, 纳米结构取向, 纳米多孔材料, 牙釉质微观结构