Operando wysokoprzepustowe obrazowanie w bliskiej podczerwieni podczas laserowego spiekania nanocząstek dla czasowo i przestrzennie rozdzielczościowych pomiarów temperatury

Obserwowanie nagrzewania materiałów w czasie rzeczywistym

Od drukowanych 3D części metalowych po elektronikę następnej generacji — wiele zaawansowanych technologii polega na laserach łączących drobne cząstki w trwałe, zwarte materiały. Jednak w tych błyskawicznych procesach najważniejsza wielkość — rzeczywista temperatura materiału — była niezwykle trudna do zmierzenia z rozdzielczością zarówno przestrzenną, jak i czasową. W tym badaniu przedstawiono kompaktowy system obrazujący, który potrafi śledzić wzrost i spadek temperatury na mikroskopijnych obszarach w czasie krótszym niż tysięczna część sekundy, otwierając drogę do lepszej kontroli nad wytwarzaniem materiałów o wysokich właściwościach.

Dlaczego drobne gorące punkty są ważne

Spiekanie laserowe polega na skupieniu wiązki na warstwie lub grudce proszku tak, że cząstki nagrzewają się, łączą i zagęszczają do postaci stałej. Szczególnie w przypadku półprzewodnikowych i tlenkowych nanocząstek, takich jak dwutlenek tytanu, końcowy rozmiar ziaren, pory, a nawet pęknięcia zależą od dokładnej historii temperatury trwającej zaledwie kilka milisekund i obejmującej kilka mikrometrów. Zbyt niska temperatura powoduje, że materiał pozostaje porowaty; zbyt wysoka lub zbyt długie nagrzewanie może spowodować pęknięcia lub nawet ablację. Tradycyjne kamery na podczerwień często nie mają ani szybkości, ani rozdzielczości przestrzennej potrzebnej do uchwycenia tego, co dzieje się w tych maleńkich gorących punktach, a termopary nie mogą być umieszczone bezpośrednio w aktywnym obszarze. Autorzy zwrócili się więc ku światłu w bliskiej podczerwieni i kamerze wysokiej prędkości, aby śledzić temperaturę bez kontaktu z próbą.

Jak blask zamienić w mapy temperatury

Każdy gorący obiekt emituje promieniowanie w podczerwieni, a przy temperaturach istotnych dla spiekania laserowego znaczna część tego promieniowania przypada na zakres bliskiej podczerwieni, tuż poza widoczną czerwienią. Zespół zmodyfikował komercyjnie dostępną kamerę wysokiej prędkości opartą na sensorze krzemowym, usunął jej wbudowany filtr i wyposażył ją w obiektyw mikroskopowy zoptymalizowany pod kątem światła w bliskiej podczerwieni. Filtr dolnoprzepustowy blokuje światło widzialne i ultrafioletowe — w tym sam laser i ewentualną fluorescencję — tak by kamera rejestrowała wyłącznie emisję termiczną z rozgrzanego materiału. Aby przetłumaczyć jasność na rzeczywistą temperaturę, starannie skalibrowali system przy użyciu granulatu dwutlenku tytanu podgrzewanego na ceramicznej płytce, z temperaturą śledzoną termoparą i pirometrycznie. Dopasowując standardowe równanie radiometryczne do tych danych, uzyskali krzywą konwersji, która zamienia intensywność każdego piksela na temperaturę, z dokładnością odpowiednią dla zakresu około 600 °C–900 °C przy ponad tysiącu klatek na sekundę.

Przybliżanie się do szybkich, małych gorących punktów

Optyka mikroskopowa zapewnia rozdzielczość przestrzenną lepszą niż 10 mikrometrów — na tyle dobrą, by rozdzielić około 9‑mikrometrową plamę laserową na granulacie. Testy z skalowanym mikroskopowym liniałem wykazały, że cechy oddalone od siebie zaledwie o 10 mikrometrów można wyraźnie rozróżnić, mimo że kamera obserwuje próbkę pod kątem 45 stopni. Jednocześnie kamera może rejestrować ponad tysiąc pełnych klatek na sekundę, a przy zmniejszonym polu widzenia — prawie szesnaście tysięcy klatek na sekundę. Takie połączenie pozwoliło badaczom śledzić ewolucję temperatury gorącego punktu w czasie, podczas gdy zmieniali zarówno moc lasera, jak i czas impulsu w rezonansowym ultrafioletowym spiekaniu nanocząstek dwutlenku tytanu.

Jak ciepło kształtuje finalny materiał

Dzięki skalibrowanemu systemowi zespół zmierzył, jak temperatura gorącego punktu reaguje na impulsy laserowe o różnych mocach i długościach. Zaobserwowali bardzo szybki wzrost temperatury w pierwszej milisekundzie naświetlania, po którym następował niewielki spadek do poziomu ustalonego, utrzymującego się przez resztę impulsu, a następnie równie szybkie chłodzenie po wyłączeniu lasera. Poprzez regulację mocy lasera mogli podnieść lub obniżyć temperaturę plateau; zmieniając długość impulsu, kontrolowali, jak długo materiał pozostawał rozgrzany. W eksperymentach o wysokiej mocy oszacowane szybkości nagrzewania i chłodzenia osiągały miliony stopni na sekundę. Obrazy wykonane w skaningowym mikroskopie elektronowym spiekanych punktów wykazały, że te profile temperatura–czas bezpośrednio korelują ze strukturą mikro; umiarkowane moce dawały niemal całkowicie zwarte obszary, podczas gdy wyższe moce wprowadzały pory, falistości, a w końcu pęknięcia lub nawet ślady usunięcia materiału. Zakres przestrzenny zagęszczenia pokrywał się z obszarem, który doświadczył najwyższych zmierzonych temperatur.

Nowe okno na szybkie wytwarzanie

Mówiąc prościej, autorzy zbudowali wysokoprędkościowy termiczny „mikroskop”, który potrafi obserwować, jak maleńki fragment materiału nagrzewa się i stygnie, gdy laser łączy nanocząstki w ciało stałe. Łącząc te szczegółowe „filmy” temperatury z końcową strukturą wewnętrzną, praca pokazuje, jak producenci mogą ustawiać moc i czas lasera niczym pokrętła, by uzyskać pożądane właściwości i jednocześnie unikać uszkodzeń. Ponieważ system jest kompaktowy, oparty na komponentach dostępnych w handlu i działa w bardzo wysokich temperaturach, można go zintegrować z szeroką gamą układów wytwarzania opartych na laserach, a nawet połączyć z instrumentami rentgenowskimi. Ostatecznie podejście to przybliża nas do wytwarzania materiałów na zamówienie, których struktura jest kształtowana z precyzją milisekund i mikrometrów.

Cytowanie: Schulte, J., Schroer, M.A. & Winterer, M. Operando high speed near infrared imaging during laser sintering of nanoparticles for time and space resolved temperature measurements. Sci Rep 16, 8158 (2026). https://doi.org/10.1038/s41598-026-37445-7

Słowa kluczowe: spiekanie laserowe, obrazowanie w bliskiej podczerwieni, wysokoprędkościowa termografia, nanocząstki, technologie addytywne