ナノ粒子のレーザー焼結中のオペランド高速度近赤外イメージングによる時空間分解温度測定

材料がリアルタイムで加熱する様子を観察する

3Dプリントされた金属部品から次世代の電子機器まで、多くの先端技術は微小な粒子をレーザーで溶着して堅牢な材料にするプロセスに依存しています。しかし、これらの非常に高速なプロセスでは、最も重要な物理量である材料の実際の温度を、空間的かつ時間的に正確に測ることが極めて困難でした。本研究は、顕微的スポットの温度が千分の一秒以下の時間分解能で上がり下がりする様子を撮影できる小型イメージングシステムを紹介し、高機能材料の製造をより良く制御する道を開きます。

なぜ微小なホットスポットが重要なのか

レーザー焼結は、粉末の床やペレットにビームを照射して粒子を加熱・融着・高密度化させることで固体を形成します。特に二酸化チタンのような半導体や酸化物ナノ粒子では、生成される結晶粒のサイズ、孔、さらには亀裂までもが、ミリ秒単位かつマイクロメートル単位の非常に短い時間・小さな領域での温度履歴によって決まります。温度が低すぎれば多孔質のまま残り、過度に高温または加熱時間が長すぎれば亀裂やアブレーションが生じます。従来の赤外カメラは、これらの微小なホットスポットで起こる現象を捉えるための速度または空間分解能のいずれかが不足しがちであり、熱電対を能動領域に直接配置することもできません。そこで著者らは、試料に触れずに温度を追跡するために近赤外光と高速度カメラに着目しました。

輝きから温度マップへ変換する

加熱された物体は赤外で輝き、レーザー焼結に関連する高温域ではその輝きのかなりの部分が可視の赤外外側にある近赤外領域に入ります。研究チームは市販のシリコンセンサを用いた高速度カメラを改造し、内蔵フィルターを取り外して近赤外に最適化した顕微鏡用対物レンズを装着しました。ロングパスフィルターで可視光や紫外光――レーザー自体や蛍光も含む――を遮断し、カメラは加熱された材料からの熱放射だけを記録します。輝度を実際の温度に変換するために、彼らはセラミックプレート上で加熱した二酸化チタンのペレットを用い、熱電対とパイロメーターで温度を追跡しながら入念に較正を行いました。これらのデータに標準的な放射率に基づく式をフィットさせることで、各ピクセルの強度を温度に変換する曲線を得て、約600 °Cから900 °Cの範囲で毎秒千フレームを超える速度に対して適切な精度を確保しました。

高速かつ微小なホットスポットをズーム観察する

顕微鏡光学系は10マイクロメートルより良い空間分解能を提供し、ペレット上のおよそ9マイクロメートルのレーザースポットを分解できる十分な解像度を備えています。較正済みの微小定規による試験では、カメラがサンプルを45度の角度で観察しているにもかかわらず、わずか10マイクロメートル間隔の特徴を明確に識別できることが示されました。同時に、カメラはフルフレームで毎秒千枚を超える記録が可能であり、視野を狭めればほぼ毎秒一万六千枚の撮影も可能です。この組み合わせにより、研究者らは二酸化チタンナノ粒子の共鳴紫外レーザー焼結中にレーザー出力とパルス長を変化させながらホットスポットの温度が時間とともにどのように変化するかを観察できました。

熱が最終材料に与える影響

較正済みシステムを用いて、著者らはさまざまな出力と長さのレーザーパルスに対するホットスポット温度の応答を測定しました。照射開始後最初のミリ秒以内に非常に急速な温度上昇が起こり、その後わずかに低下してパルス残存時間中持続するプラトーに到達し、レーザーが遮断されると同様に急速に冷却する、という挙動を観察しました。レーザー出力を調整することでプラトー温度を上下させ、パルス長を変えることで材料が高温状態に留まる時間を制御できました。高出力実験では、推定される加熱および冷却速度が毎秒数百万度に達しました。焼結スポットの走査型電子顕微鏡像は、これらの温度−時間プロファイルが微細構造と直接相関していることを示しました：中程度の出力ではほぼ完全な高密度領域が得られましたが、より高い出力では孔や波紋が現れ、最終的には亀裂や材料除去の兆候が見られました。高密度化の空間的広がりは、最も高い温度に晒された領域と一致しました。

高速製造を覗く新しい窓

日常的な言葉で言えば、著者らはレーザーがナノ粒子を固体に溶着する際に微小な領域が加熱・冷却する様子を観察できる高速度の熱「顕微鏡」を構築しました。これらの詳細な温度映像を最終的な内部構造に結びつけることで、この手法は製造者が損傷を避けつつ望ましい特性を得るためにレーザー出力やタイミングをノブのように調整できる可能性を示します。システムは小型で市販部品を基にしており非常に高温でも機能するため、さまざまなレーザー加工の現場に統合でき、場合によってはX線装置と組み合わせることも可能です。究極的には、このアプローチはミリ秒とマイクロメートルの精度で構造が設計されたオーダーメイド材料に近づくことを可能にします。

引用: Schulte, J., Schroer, M.A. & Winterer, M. Operando high speed near infrared imaging during laser sintering of nanoparticles for time and space resolved temperature measurements. Sci Rep 16, 8158 (2026). https://doi.org/10.1038/s41598-026-37445-7

キーワード: レーザー焼結, 近赤外イメージング, 高速度サーモグラフィー, ナノ粒子, 付加製造