Imaging operando ad alta velocità nel vicino infrarosso durante la sinterizzazione laser di nanoparticelle per misure di temperatura risolte nel tempo e nello spazio

Osservare i materiali riscaldarsi in tempo reale

Dai pezzi metallici stampati in 3D all’elettronica di nuova generazione, molte tecnologie avanzate si basano su laser che fondono piccole particelle in materiali solidi e resistenti. Tuttavia, durante questi processi fulminei, la quantità più importante — la temperatura effettiva del materiale — è stata estremamente difficile da misurare con risoluzione spaziale e temporale. Questo studio presenta un sistema di imaging compatto in grado di osservare l’aumento e la diminuzione della temperatura su punti microscopici in meno di un millesimo di secondo, aprendo la strada a un miglior controllo della fabbricazione dei materiali ad alte prestazioni.

Perché i punti caldi microscopici sono importanti

La sinterizzazione laser funziona concentrando un fascio su un letto o un pellet di polvere in modo che le particelle si riscaldino, si fondano e si densifichino in un solido. Soprattutto per nanoparticelle semiconduttrici e ossidi come il biossido di titanio, la dimensione dei grani risultante, i pori e persino le cricche sono governati dalla storia termica esatta su pochi millisecondi e pochi micrometri. Se è troppo freddo, il materiale resta poroso; se è troppo caldo o l’esposizione è troppo lunga, può creparsi o addirittura subire ablazione. Le camere a infrarossi convenzionali spesso mancano della velocità o della risoluzione spaziale per catturare ciò che accade in questi microscopici punti caldi, e i termocoppie non possono essere posizionati direttamente nella regione attiva. Gli autori si sono quindi rivolti alla luce nel vicino infrarosso e a una camera ad alta velocità per tracciare la temperatura senza toccare il campione.

Trasformare la radiazione in mappe di temperatura

Qualsiasi oggetto caldo emette radiazione nell’infrarosso e, alle elevate temperature rilevanti per la sinterizzazione laser, una parte significativa di questa emissione ricade nel vicino infrarosso, appena oltre il rosso visibile. Il team ha modificato una camera ad alta velocità commerciale basata su sensore in silicio, rimuovendo il filtro integrato e dotandola di un obiettivo microscopico ottimizzato per la luce nel vicino infrarosso. Un filtro long‑pass blocca la luce visibile e ultravioletta — incluso il laser stesso e qualsiasi fluorescenza — in modo che la camera registri solo l’emissione termica del materiale riscaldato. Per tradurre la luminosità in temperatura reale, hanno calibrato attentamente il sistema usando un pellet di biossido di titanio riscaldato su una piastra ceramica, con la temperatura monitorata da una termocoppia e da un pirometro. Adattando una equazione radiometrica standard a questi dati, hanno ottenuto una curva di conversione che trasforma l’intensità di ciascun pixel in temperatura, con una accuratezza adatta per temperature tra circa 600 °C e 900 °C a oltre mille fotogrammi al secondo.

Ingrandire punti caldi rapidi e piccoli

L’ottica del microscopio offre una risoluzione spaziale migliore di 10 micrometri — sufficiente per risolvere il punto laser di circa 9 micrometri sul pellet. Test con un righello microscopico calibrato hanno mostrato che caratteristiche distanziate di soli 10 micrometri potevano essere chiaramente distinte, anche se la camera osserva il campione con un angolo di 45 gradi. Allo stesso tempo, la camera può registrare oltre mille immagini full‑frame al secondo e, con un campo visivo ridotto, quasi sedicimila immagini al secondo. Questa combinazione ha permesso ai ricercatori di osservare l’evoluzione della temperatura del punto caldo nel tempo mentre variavano sia la potenza del laser sia la durata dell’impulso durante la sinterizzazione laser ultravioletta risonante di nanoparticelle di biossido di titanio.

Come il calore determina il materiale finale

Con il sistema calibrato, il team ha misurato come la temperatura del punto caldo risponde a impulsi laser di potenze e durate diverse. Hanno osservato un aumento di temperatura molto rapido entro il primo millisecondo di esposizione, seguito da una leggera diminuzione fino a un plateau che perdura per il resto dell’impulso, e poi un raffreddamento altrettanto rapido una volta spento il laser. Regolando la potenza del laser, potevano alzare o abbassare la temperatura del plateau; cambiando la durata dell’impulso, potevano controllare per quanto tempo il materiale restava caldo. Negli esperimenti ad alta potenza, i tassi stimati di riscaldamento e raffreddamento hanno raggiunto milioni di gradi al secondo. Immagini al microscopio elettronico a scansione delle macchie sinterizzate hanno rivelato che questi profili temperatura‑tempo si correlano direttamente con la microstruttura: potenze moderate hanno prodotto regioni quasi completamente dense, mentre potenze più elevate hanno introdotto pori, ondulazioni e, infine, cricche o addirittura segni di rimozione di materiale. L’estensione spaziale della densificazione coincideva con la regione che aveva sperimentato le temperature misurate più alte.

Una nuova finestra sulla produzione rapida

In termini pratici, gli autori hanno costruito un "microscopio" termico ad alta velocità in grado di osservare una piccola area di materiale riscaldarsi e raffreddarsi mentre un laser fonde nanoparticelle in un solido. Collegando questi filmati dettagliati della temperatura alla struttura interna finale, il lavoro mostra come i produttori potrebbero modulare potenza e temporizzazione del laser come manopole per ottenere le proprietà desiderate evitando danni. Poiché il sistema è compatto, basato su componenti commerciali e funziona a temperature molto elevate, potrebbe essere integrato in un’ampia gamma di impianti di produzione basati su laser e persino combinato con strumenti a raggi X. In ultima analisi, questo approccio ci avvicina a materiali su misura la cui struttura è plasmata con precisione di millisecondi e micrometri.

Citazione: Schulte, J., Schroer, M.A. & Winterer, M. Operando high speed near infrared imaging during laser sintering of nanoparticles for time and space resolved temperature measurements. Sci Rep 16, 8158 (2026). https://doi.org/10.1038/s41598-026-37445-7

Parole chiave: sinterizzazione laser, imaging nel vicino infrarosso, termografia ad alta velocità, nanoparticelle, produzione additiva